作者:魏龙兵1,王 宽1,任叶双2,潘兴鲁1,吴小虎1,徐 军1,董丰收1*,郑永权1
摘要:玉米田中除草剂和杀虫剂的大量使用会对玉米可食用部分产生农药残留。本研究建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测玉米中莠去津、烟嘧磺隆、硝磺草酮、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐及氯虫苯甲酰胺的多种残留分析方法。样品经乙腈(含1%甲酸)提取,分散固相萃取净化,2 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.01%甲酸)和2 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.01%甲酸)作为流动相梯度洗脱,苯基色谱柱分离,多反应监测模式采集数据,基质外标法定量。结果表明,5种农药在0.001~1 mg/kg范围内线性关系良好,决定系数R2≥0.9866;在0.001、0.01、0.1 mg/kg和1 mg/kg 4个添加水平下,目标化合物的平均回收率在73%~111%之间,相对标准偏差在1.4%~17.2%之间,方法的定量限为0.001 mg/kg。并成功应用于51份玉米田间实际样品的检测,所有样品的农药残留量均小于其玉米中最大残留限量标准。该方法快速、准确、灵敏度高,可满足玉米中莠去津、烟嘧磺隆、硝磺草酮、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐及氯虫苯甲酰胺的残留检测需求。
关键词:玉米;农药残留;监测;液质联用
作者:赵圣英1,高祥文1,于建垒2,刘同金2,梁 慧2,房 锋2*,李瑞娟2*
摘要:为了建立一种同时检测草莓中咯菌腈和异菌脲残留量的分析方法,本研究采用乙腈提取草莓样品中的咯菌腈和异菌脲,GCB、PSA净化,超高效液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。结果表明,咯菌腈和异菌脲的质量浓度与峰面积间在0.01~1 mg/L范围内呈良好线性关系,咯菌腈在0.01~3.0 mg/kg添加水平下,平均回收率为83%~105%,相对标准偏差为2.0%~12.1%;异菌脲在0.01~10 mg/kg添加水平下,平均回收率为93%~101%,相对标准偏差为4.9%~9.4%,咯菌腈和异菌脲的最低检出浓度均为0.01 mg/kg。该方法简单、灵敏度高、重现性好,适用于草莓样品中同时测定咯菌腈和异菌脲的残留量。
关键词:咯菌腈;异菌脲;草莓;超高效液相色谱-串联质谱法;残留
作者:付瑞强,张燕宁,毛连纲,朱丽珍,蒋红云,刘新刚,张 兰*
摘要:为了探究四氯虫酰胺对大型溞的毒性,本研究通过急性活动抑制和21 d毒性试验,研究了四氯虫酰胺对大型溞的急性毒性和繁殖毒性。结果表明,四氯虫酰胺对大型溞的急性半数活动抑制浓度EC50(48 h)为1.31×10-3 mg/L,表现为剧毒;经5个不同的浓度暴露21 d后,5.00×10-5 mg/L和1.00×10-4 mg/L浓度组使大型溞的首胎时长显著缩短,各处理组均对大型溞单雌总产溞数、体长、平均蜕皮次数无显著影响,而2.50×10-5、5.00×10-5 mg/L和1.00×10-4 mg/L浓度处理组显著促进大型溞的单雌平均产胎数。综上所述,四氯虫酰胺对大型溞存在潜在风险。
关键词:四氯虫酰胺;大型溞;急性毒性;繁殖毒性