作者:冯梦静,许良忠 *
摘要:为了开发新型的具有杀虫活性化合物,本研究设计并合成了一系列含氟嘧啶硫醚类化合物,结构经过1 H NMR和13C NMR进行表征,并采用浸叶法对其生物活性进行了测定。 结果表明,目标化合物的产率为52%~88%,均对小菜蛾表现出一定的杀虫活性,其中化合物3m的活性最好,在质量浓度为1 mg/L时,对小菜蛾的致死率为97%。 本试验为含氟嘧啶硫醚类杀虫剂的合成提供新的思路。
关键词:含氟嘧啶硫醚类化合物;杀虫活性;合成;小菜蛾
作者:刘安昌,姚明秋,徐勋鹏,徐婴兰
摘要:为了研究氟雷拉纳适合于工业化生产的合成方法,以2-氟甲苯为起始原料,经乙酰氯酰化,氰化钠氰基取代和硫酸水解得到4-乙酰基-2-甲基苯甲酸,然后在三乙胺的作用下,与3',5'-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮经缩合,脱水,环化得到中间体4-(5-(3,5-二氯苯基)5-三氟甲基-4,5-二氢异唑-3-基)-2-甲基苯甲酸;以甘氨酸为原料,在碱NaOH作用下,与二碳酸二叔丁酯反应生成2-(叔丁氧基羰基氨基)乙酸,然后在N,N-羰基二咪唑和4-二甲胺吡啶的催化下,与三氟乙胺反应,随后通入干燥盐酸气体,得到中间体2-氨基-N-(2,2,2-三氟乙基)乙酰胺盐酸盐;最后两中间体经酰胺化反应合成目标产物氟雷拉纳,产率达86.7%。 该合成工艺原料易得,价格便宜,目标产物的产率高,适用于氟雷拉钠工业化合成。
关键词:氟雷拉纳;杀虫剂;合成;中间体
作者:白亮 1,马超 1,赵宜君 1,徐 军 1,2*,陈 昶 1,2*
摘要:本研究建立一种采用高效液相色谱法测定12%虫螨腈·多杀菌素悬浮剂的定量分析方法。 采用高效液相色谱法, 以甲醇-乙腈-缓冲盐为流动相, 使用C18色谱柱为固定相和2489 UV-Vis检测器,在245 nm波长下对样品中的12%虫螨腈·多杀菌素悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,虫螨腈和多杀菌素的线性相关系数(R2)分别为0.999 2和0.999 8(R2>0.999);相对标准偏差(RSD)分别为0.43%和0.62%;平均回收率分别为98.29%和96.29%。 该方法的分离效果、线性关系、精密度和准确度良好,均符合分析标准。
关键词:虫螨腈;多杀菌素;液相色谱;分析方法
作者:张佳庆,杨闻翰 *,张丹,侯德粉
摘要:本文建立一种经过简单的衍生化处理,可利用常规的反向高效液相色谱(RP-HPLC)对春雷霉素含量进行测定的方法。 在碱性条件下,将春雷霉素与氯甲酸-9-芴甲酯(FMOC-Cl)反应后,采用反向高效液相色谱法,以乙腈和水为流动相,使用XDB-C18色谱柱和紫外可变波长检测器,在265 nm波长下对反应产生的衍生物进行测定;采用液质联用法,明确春雷霉素衍生物的结构信息。 结果表明,在0.039 6~0.415 4 mg/L范围内,春雷霉素衍生物的质量浓度与其峰面积间呈良好的线性关系(R2≥0.999)。该方法的平均回收率为98.8%;相对标准偏差(RSD)为0.4%。该方法衍生反应快,衍生产物稳定,具有较高的精密度和准确度。 本次试验结果可为春雷霉素产品的分析方法提供新的思路。
关键词:柱前衍生;春雷霉素;氯甲酸-9-芴甲酯;反向高效液相色谱;液质联用
作者:李婷,聂果,许艳秋,陈丙坤,王广成,高立明 *
摘要:本研究建立了一种测定2%丁子香酚·香芹酚可溶液剂的高效液相色谱(HPLC)定量分析方法。 采用HPLC法,使用ZORBAX SB-C18色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液(70∶30,V/V)作流动相,检测波长为275 nm,对2%丁子香酚·香芹酚可溶液剂中有效成分进行定量分析。 结果表明,丁子香酚和香芹酚相关系数(R2)依次为0.999 6和0.999 7,均大于0.999;标准偏差分别为0.004 9%和0.004 0%,RSD分别为0.32%和0.75%, 二者RSD均小于其RSDr; 平均回收率分别高达99.52%和99.97%。该分析方法操作简便,分离效果好,线性关系好,精密度和准确度高,满足定性定量分析要求。
关键词:丁子香酚;香芹酚;高效液相色谱;分析;可溶液剂