作者：张文博 1，2 ，潘兴鲁 2*，董丰收 2 ，吴小虎 2 ，徐军 2 ，郑永权 2
摘要：本研究建立了固相萃取结合高效液相色谱- 串联质谱（SPE/ HPLC- MS/MS）测定西瓜中春雷霉素的痕量检测方法， 采用1%甲酸- 甲醇提取西瓜样品， 用Oasis MCX 固相萃取柱净化，以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离，甲醇- 0.2%甲酸水为流动相进行梯度洗脱，多反应监测（MRM）模式检测。在0.01～1 mg/kg加标范围内，春雷霉素的平均回收率为 71.0%～79. 0% ，相对标准偏差（RSD）为 4.7%～4.9%，定量限（LOQ）为0.01 mg/kg。 规范田间残留试验结果表明，在施用春雷霉素7 d后，残留中值（STMR）不超过0.01 mg/kg，最高残留值（HR）为0.047 mg/kg。 膳食风险评估结果表明， 普通人群对春雷霉素的国家估算每日摄入量 （NEDI） 为0.070 3 mg， 风险商 （RQ）为0.99%，说明其对一般人群产生的膳食风险在可接受范围内。
关键词：西瓜；春雷霉素；农药残留；固相萃取- 高效液相色谱串联质谱；膳食风险评估
作者：查欣欣 1 ，曲 滢 1 ，杜功名 1 ，万宏剑 1 ，余鹏敏 1 ，叶剑 1 ，王永青 2
摘要：本研究建立了采用超高效液相色谱- 串联质谱（UPLC- MS/MS），测定小麦籽粒和秸秆中甲哌鎓残留量的分析方法。 样品采用乙酸铵- 0.1%甲酸水溶液和甲醇提取， 提取液经分散固相萃取净化，采用多反应监测模式（MRM），外标法定量测定。 结果表明：在0.05～5 mg/L范围内，甲哌鎓的质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系（相关系数大于0.999）。 添加水平为0.05、0.5、1 mg/kg 时，检测方法的平均回收率为78%～103%，相对标准偏差为2.3%～8.9%。此分析方法的线性关系良好，灵敏度和精确性满足农药残留分析要求，可用于生产上小麦中甲哌鎓残留检测分析。
关键词：甲哌鎓；小麦；超高效相色谱- 串联质谱法；农药残留
作者：王泽华，陈东宇，孙 慧，王帅，王喜乐，黄伟，胡文岩，刘永利，余洋 *
摘要：为了研究氟啶虫酰胺在蛋鸡中的排泄，本研究采用放射性同位素14C标记氟啶虫酰胺，以蛋鸡为试验材料，通过胶囊经口方式给药，并对给药胶囊稳定性进行考察，采用氧化燃烧的方法对粪便中的总放射性残留进行分析，采用液体闪烁计数分析（LSC）对鸡蛋及清洗液进行总放射性残留的分析。 试验结果显示，在给药过程中胶囊中的氟啶虫酰胺稳定，2次平行样品的放射化学纯度偏差为0.101%。 鸡蛋样品的残留量为0.239～1.570 mg/kg，氟啶虫酰胺的总回收量为2.364 mg，占总给药量的3.01%；粪便样品的残留量为4.73～12.70 mg/kg，氟啶虫酰胺的总回收量为69.58 mg，占总给药量的88.8%；粪便清洗液样品的残留量为0.756 mg/kg，氟啶虫酰胺的总回收量为0.675 mg，占总给药量的0.861%；受试物质氟啶虫酰胺的总物质平衡回收率为92.7%。 研究表明，氟啶虫酰胺在蛋鸡体内主要通过粪便排泄，鸡蛋中的排泄量较低，并且在蛋鸡其他组织中分布较少。
关键词：放射性同位素；氟啶虫酰胺；蛋鸡；排泄
作者：张皓 1 ，谭智勇 2*，吴亮 1 ，成婧 2 ，彭小悦 3 ，吴文良 4
摘要： 本研究分别建立了气相色谱- 质谱法和液相色谱- 质谱法测定植烟土壤中高效氯氰菊酯和甲维盐残留的方法，评估了铜仁市植烟土壤中高效氯氰菊酯和甲维盐的残留状况。 试验结果表明，高效氯氰菊酯和甲维盐的质量浓度分别为50～1 000 μg/L和0.5～20 μg/L时，其对应的分析方法具有良好的线性关系，检出限分别为5 μg/kg和0.125 μg/kg；分别在0.02～0.15 μg/g和0.5～80 μg/g范围内，平均回收率为83.9%～100.5%和96.4%～102.5%，相对标准偏差为3.96%～6.43%和1.96%～8.79%。55个植烟土壤中未检测到甲维盐，有1个土壤样品中检出了高效氯氰菊酯，残留量为0.44 mg/kg。 铜仁烟区土壤中高效氯氰菊酯和甲维盐残留量较低，具有发展低残留优质烟叶的优越条件。
关键词：铜仁市；植烟土壤；高效氯氰菊酯；甲氨基阿维菌素苯甲酸盐；残留
